Chemie der Universität Basel hat von die- sem Angebot Gebrauch gemacht. Sie ar- beitete im Rahmen ihrer Doktorarbeit an der Entwicklung neuartiger Syntheseme- thoden um aromatische Ringe katalytisch aufzubrechen. Dazu entwickelte sie die sogenannte aromatische Ringöffnungs-Metathese. Dabei wird ein sehr stabiler aromatischer Ring aufgebrochen und in interessante neue Verbindungen umgewandelt. Bei der Reaktion greift ein metallbasierter Katalysator den aromatischen Ring an um ein Zwischenprodukt zu bilden, das wie- derum zur Ausbildung neuer aromati- scher Verbindungen führt. Die Struktu- ren der auf diese Weise neu synthetisier- ten Verbindungen liessen sich aufgrund der geringen Kristallgrösse von weniger als 1 μm jedoch nicht alle mittels Rönt- genstrukturanalyse analysieren – wes- halb die Kristallographen Dr. Alessandro Prescimone (Universität Basel) und Dr. Christian Jandl (ELDICO Scientific) die Elektronendiffraktometrie in Betracht zogen. «Die Probenvorbereitung für die Ana- lyse war einfach», beschreibt Valeriia Hutskalova. «Die Kristallographen haben ein Pulver aus Kristallnadeln auf ein Transmissionselektronenmikroskop-Git- ter aufgebracht und mit dem Elektronen- diffraktometer ELDICO ED-1 vermessen.» Die Analyse der Beugungsdaten und ver- schiedene Verfeinerungen haben dann ermöglicht, die dreidimensionale Struk- tur (einschliesslich Absolutstruktur) der Moleküle eindeutig aufzuklären – wobei statistische Berechnungen die Zuverläs- sigkeit der Ergebnisse bestätigten. Diese Arbeiten haben die Leistungsfä- higkeit der Elektronendiffraktometrie als Alternative zur Einzelkristallröntgenana- lyse bei sehr kleinen Kristallen für die 3D- Strukturaufklärung einer neuen Sub- stanzgruppe belegt. «Wir gehen davon aus, dass die Elektronendiffraktometrie weiter ausgebaut wird und sie künftig eine immer zentralere Rolle bei der Strukturanalyse in der organischen Che- mie spielen wird», fasst Christof Sparr zusammen. Weitere Informationen: Forschungsgruppe C. Sparr, Universität Basel ELDICO Scientific Publikation in Nature 638 (2025) Publikation in Chimia 79 (2025) Die Forschenden platzieren ein Pulver aus Kristallnadeln auf ein Gitter, laden das Gitter in einen Transferbehälter und platzieren diesen in das Elektronendiffraktometer. Christian Jandl (ELDICO Scientific) wählt einen geeigneten Kristall aus, zentriert das Gerät und führt die Messungen durch. Dabei wird das Gitter mit der Probe Schritt für Schritt gedreht, sodass der Elektronenstrahl den Kristall aus verschiedenen Winkeln trifft. Der Com- puter errechnet dann aus den verschiedenen Beugungsbildern die dreidimensionale Struk- tur der analysierten Verbindung. 21 SNI INSight Juni 2025
